ICS 13.100
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 300.4—2017 代替GBZ/T 160.3—2004
SHAPE \* MERGEFORMAT 
第4部分：鈹及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air— Part 4: Beryllium and its compounds
SHAPE \* MERGEFORMAT 
前 言
本部分為GBZ/T 300的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本部分代替GBZ/T 160.3—2004《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鈹及其化合物》。
本部分與GBZ/T 160.3—2004相比，主要修改如下：
——增加了待測物的基本信息；
——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；
——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——鈹及其化合物的酸消解-桑色素?zé)晒夤庾V法主要起草單位：湖南省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。
主要起草人：張肇平、陳桂貽。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB/T 16023－1995；
——GBZ/T 160.3—2004。
1 范圍
GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中鈹及其化合物的酸消解-桑色素?zé)晒夤庾V法。
本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)鈹及其化合物濃度的檢測。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法
3 鈹及其化合物的基本信息
鈹及其化合物的基本信息見表1。
表1 鈹及其化合物的基本信息
|
化學(xué)物質(zhì) |
化學(xué)文摘號 （CAS號） |
元素符號 |
相對原子質(zhì)量 |
|
鈹及其化合物 （Beryllium and compounds） |
7440-41-7 （Be） |
Be |
9.01 |
4 鈹及其化合物的酸消解-桑色素?zé)晒夤庾V法
4.1 原理
空氣中氣溶膠態(tài)鈹及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，生成的鈹離子與桑色素反應(yīng)生成黃綠色熒光絡(luò)合物，用熒光分光光度計測量熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。
4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8 μm。
4.2.2 大采樣夾，濾膜直徑為37 mm或40 mm。
4.2.3 小采樣夾，濾膜直徑為25 mm。
4.2.4 空氣采樣器，流量范圍為0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 燒杯，50 mL。
4.2.6 控溫電熱器。
4.2.7 具塞比色管，10 mL。
4.2.8 離心管，5 mL。
4.2.9 熒光分光光度計，具1 cm比色皿，激發(fā)光波長415 nm，狹縫10 nm，發(fā)射光波長540 nm，狹縫8 nm。
4.3 試劑
4.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級純。
4.3.2 消解液：1體積高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）與9體積硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 鹽酸溶液A，0.6 mol/L。
4.3.4 鹽酸溶液B，2 mol/L。
4.3.5 氫氧化鈉溶液，160 g/L。
4.3.6 剛果紅試紙，變色范圍：pH3.0～5.2。
4.3.7 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，10 g/L。
4.3.8 緩沖液：8 g氫氧化鈉和6.2 g硼酸溶于水，稀釋至100 mL。
4.3.9 桑色素溶液：0.05 g桑色素溶于100 mL無水乙醇中，置棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存，第二天開始使用，可穩(wěn)定兩個月。臨用前，用無水乙醇稀釋10倍。
4.3.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液A稀釋國家認(rèn)可的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.010 μg/mL鈹標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
4.4.1 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
4.4.2 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。
4.4.3 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空氣樣品。
采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。1.1.1 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。
1.2 分析步驟
1.2.1 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入2.0 mL消解液，蓋上表面皿，在控溫電熱器上150℃左右緩緩消解，至濾膜炭化后再升溫；保持消解液在燒杯壁上有緩慢回流，待產(chǎn)生大量白色煙霧時，取下稍冷后，用鹽酸溶液A將殘液定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中，并稀釋至10.0 mL，搖勻。取2.0 mL 樣品溶液于離心管中，供測定。
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取5支～8支離心管，分別加入0.0 mL～1.0 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加水至2.0 mL，為0.0 ?g/mL～0.0050 ?g/mL濃度范圍的鈹標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加入1 mL氫氧化鈉溶液，搖勻；以2000 r/min 離心5 min；轉(zhuǎn)動離心管180°,再離心5 min。將上清液傾入具塞比色管中，加入1小片剛果紅試紙，用鹽酸溶液B和鹽酸溶液A調(diào)節(jié)至試紙由鮮紅轉(zhuǎn)為紫紅色；加1 mL緩沖液和0.4 mL EDTA 溶液，搖勻；臨測量熒光強(qiáng)度前，加入0.1 mL桑色素溶液，加水至10.0 mL刻度，搖勻。于1 h內(nèi)，用熒光分光光度計，在激發(fā)光波長415 nm，發(fā)射光波長540 nm下，分別測量標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強(qiáng)度。以測得的熒光強(qiáng)度對相應(yīng)的鈹濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
1.2.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的熒光強(qiáng)度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中鈹?shù)臐舛?span>(μg/mL)。若樣品溶液中鈹濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液A 稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
1.3 計算
1.3.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 4.6.2 按式（1）計算空氣中鈹?shù)臐舛龋?
10C0
C ? SHAPE \* MERGEFORMAT 
V0
式中：
C ——空氣中鈹?shù)臐舛?，單位為毫克每立方米?span>mg/m3）；
10 ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C0 ——測得的樣品溶液中鈹?shù)臐舛龋p去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；
V0 ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。
4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按GBZ 159規(guī)定計算。
1.4 說明
1.4.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制。本法的定量下限為0.001 μg/mL，定量測定范圍為0.001 μg/mL～0.005 μg/mL；以采集75 L空氣樣品計，最低定量濃度為0.00013 mg/m3；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9％～7.5％，平均采樣效率為99.3％，平均洗脫效率為95.7%。
1.4.2 鈹-桑色素絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度與溶液酸堿度有關(guān)，在pH3.0～5.2溶液中，熒光強(qiáng)度最大最穩(wěn)定。
1.4.3 本法條件下，樣品溶液中含有1000 μg Zn2+、As3+、Pb2+、SO42-，500 μg Cu2+，100 μg Fe3+、Sn2+， 10 μg Ca2+、Mg2+，不干擾測定。
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