GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中銻及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和酸消解石墨爐原子吸收光譜法。
本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)銻及其化合物濃度的檢測(cè)。
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GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第 4 部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法
3 銻及其化合物的基本信息
銻及其化合物的基本信息見表1。
|
化學(xué)物質(zhì) |
化學(xué)文摘號(hào) （CAS號(hào)） |
元素符號(hào) |
相對(duì)原子質(zhì)量 |
|
銻 （Antimony） |
7440-36-0 |
Sb |
121.75 |
空氣中氣溶膠態(tài)銻及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收分光光度計(jì)，在217.6 nm 波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量。
4.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm。
4.2.2 大采樣夾，濾料直徑為37 mm或 40 mm。
4.2.3 小采樣夾，濾料直徑為 25 mm。
4.2.4 空氣采樣器，流量范圍為 0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。
4.2.5 燒杯，50 mL。
4.2.6 控溫電熱器。
4.2.7 具塞刻度試管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔－空氣火焰燃燒器和銻空心陰極燈。
4.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純，試劑為分析純。
4.3.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。
4.3.3 鹽酸溶液 A，50%(體積分?jǐn)?shù)）。
4.3.4 鹽酸溶液 B，1%(體積分?jǐn)?shù)）。
4.3.5 酒石酸溶液，100 g/L。
4.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液 B 稀釋國(guó)家認(rèn)可的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液成 100.0 μg/mL 銻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。
4.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品。
4.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空氣樣品。
4.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。
4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。
4.5.1 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 2 mL 硝酸，蓋上表面皿，在控溫電熱器上
140℃～160℃消解，待微孔濾膜分解、酸大部分揮發(fā)掉時(shí)，再加 2 mL 硝酸，重復(fù)消解 1 次。酸余下約 0.5 mL 時(shí)，加入 2 mL 鹽酸溶液 A，繼續(xù)加熱至約 0.5 mL；再加 2 mL 鹽酸溶液 A，加熱至約 0.5 mL。取下放至室溫后，加入 1 mL 酒石酸溶液，用水定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至 10.0 mL，樣品溶液供測(cè)定。
4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取 5 支～8 支容量瓶，依次加入 0.0 mL～4.0 mL 銻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，再加入 1.0 mL 酒石酸溶液，各加鹽酸溶液 B 至 10.0 mL，配成 0.0 μg/mL～40.0 ?g/mL 濃度范圍的銻標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，在 217.6 nm 波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣貧燃?xì)饣鹧娣謩e測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的銻濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中銻的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中銻濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用鹽酸溶液 B 稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中銻的濃度：
C ? SHAPE \* MERGEFORMAT 
V0 式中：
C ——空氣中銻的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C0 ——測(cè)得的樣品溶液中銻的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；
V0 ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。
4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。
4.7.1 本法是按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制的。本法的檢出限為 0.6 μg/mL，定量下限為 2 μg/mL，定量測(cè)定范圍為 2 μg/mL～40 μg/mL；以采集 75 L 空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為 0.08 mg/m3，最低定量濃度為 0.3 mg/m3；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.0％～2.9％，采樣效率為 99.9％～100％。
4.7.2 樣品溶液中含有 1000 μg/mL Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Mn2＋、Pb2＋，100 μg/mL Al3＋、Zn2＋、
As3＋、Cr6＋、Cu2＋，50 μg/mL Cd2＋、Ni2＋對(duì) 20 μg/mL 銻不產(chǎn)生干擾。
空氣中氣溶膠態(tài)銻及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解，在基體改進(jìn)劑存在下，用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，在217.6 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。
5.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm。
5.2.2 大采樣夾，濾料直徑為37 mm或 40 mm。
5.2.3 小采樣夾，濾料直徑為 25 mm。
5.2.4 空氣采樣器，流量范圍為 0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。
5.2.5 燒杯，50 mL。
5.2.6 控溫電熱器。
5.2.7 具塞刻度試管，50 mL。
5.2.8 原子吸收分光光度計(jì)，具石墨爐原子化器和銻空心陰極燈。儀器操作參考條件：
a) 干燥：100℃，30 s；
b) 灰化：1400℃，20 s；
c) 原子化：2400℃，3 s； d) 凈化：2500℃，3 s。
5.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級(jí)純。
5.3.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。
5.3.3 鹽酸，ρ20＝1.18 g/mL。
5.3.4 王水：臨用前，1 體積硝酸與 3 體積鹽酸混合。
5.3.5 硝酸溶液，5％(體積分?jǐn)?shù)）。
5.3.6 消解液：1 體積高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）與 9 體積硝酸混合。
5.3.7 鹽酸溶液，1%(體積分?jǐn)?shù)）。
5.3.8 酒石酸溶液，50 g/L。
5.3.9 氯化鈀溶液，10 g/L：1 g 氯化鈀溶于 5 mL 王水中，用硝酸溶液稀釋至 100 mL。
5.3.10 硝酸鎂溶液，4 g/L。
5.3.11 基體改進(jìn)劑：等體積混合氯化鈀溶液和硝酸鎂溶液。
5.3.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液稀釋國(guó)家認(rèn)可的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液成 100.0 μg/mL 銻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
5.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。
5.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品。
5.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空氣樣品。
5.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。
5.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。
5.5.1 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 2 mL 消解液，蓋上表面皿。在控溫電熱器上 140℃～160℃加熱消解，消解至透明近干時(shí)，不能燒干！取下冷卻；加入 1 mL 酒石酸溶液和 1 mL 基體改進(jìn)劑，用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至 50.0 mL，搖勻。樣品溶液供測(cè)定。
5.5.2 工作曲線的制備：取5支～8支燒杯，各放入 1 張微孔濾膜，分別加入 0.0 mL～0.50 mL 銻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，同樣品處理操作，制成 50.0 mL 溶液，為 0.0 ?g/mL～1.0 ?g/mL 濃度范圍的銻標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣 20.0 ?L，在 217.6 nm 波長(zhǎng)下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的銻濃度（μg/mL）繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.99。
5.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中銻的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中銻濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
5.6.2 按式（2）計(jì)算工作場(chǎng)所空氣中銻的濃度：
C ? SHAPE \* MERGEFORMAT 
.................................................................................
(2)
V0
式中：
C ——空氣中銻的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；
50 ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C0 ——測(cè)得的樣品溶液中銻的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；
V0 ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。
5.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為 0.002 μg/mL，定量下限為 0.007 μg/mL，定量測(cè)定范圍為 0.007 μg/mL～10 μg/mL；以采集 75 L 空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為 0.0013 mg/m3，最低定量濃度為 0.004 mg/m3；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.4％，采樣效率為 99.9％～100％。
5.7.2 本法主要用于空氣中銻濃度低于 PC-TWA 時(shí)的檢測(cè)。
5.7.3 樣品溶液中含有 2000 μg/mL K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋，20 μg/mL Pb2＋、Zn2＋、Cd2＋、Ni2 ＋對(duì)銻不產(chǎn)生干擾，100 μg/mL Pb2＋可產(chǎn)生干擾。
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