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     工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第 6 部分：鎘及其化合物 

     1 范圍 GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中鎘及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法。 本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)鎘及其化合物濃度的檢測。 

     2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質(zhì)的測定方法 

     3 鎘及其化合物的基本信息 鎘及其化合物的基本信息見表1。 表1 鎘及其化合物的基本信息 化學物質(zhì) 化學文摘號 （CAS號） 元素 符號 相對原子質(zhì)量 鎘及其化合物 （Cadmium and compounds） 7440-43-9 （Cd） Cd 112.41

     4 鎘及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

     4.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)鎘及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，用乙炔-空氣原子吸收分光光度計，在 228.8 nm波長下測定鎘的吸光度，進行定量。

     4.2 儀器 

     4.2.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm。 

     4.2.2 大采樣夾，濾料直徑為 37 mm 或 40 mm。

     4.2.3 小采樣夾，濾料直徑為 25 mm。

     4.2.4 空氣采樣器，流量范圍 0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。

     4.2.5 燒杯，50 mL。

     4.2.6 控溫電熱器。 

     4.2.7 具塞刻度試管，10 mL。

     4.2.8 原子吸收分光光度計，具乙炔-空氣火焰燃燒器和鎘空心陰極燈。

     4.3 試劑 

     4.3.1 實驗用水為去離子水，酸為優(yōu)級純或高純。

     4.3.2 消解液：1 體積高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）與 9 體積硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。

     4.3.3 鹽酸溶液，1%(體積分數(shù)）。

     4.3.4 標準溶液：用鹽酸溶液稀釋國家認可的鎘標準溶液成 10.0 μg/mL 鎘標準應用液。

     4.4 樣品的采集、運輸和保存 

     4.4.1 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。

     4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品。

     4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空氣樣 品。

     4.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置 清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

     4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋 中，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于 2 個樣品空白。

     4.5 分析步驟

     4.5.1 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入 5 mL 消解液，蓋上表面皿，在控溫電熱器上 200℃左右消解，待消解液基本揮發(fā)干時，立即取下稍冷，用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移殘液入具塞刻度試管中， 并稀釋至 10.0 mL.樣品溶液供測定。

     4.5.2 標準曲線的制備：取 5 支～8 支容量瓶，分別加入 0.0 mL～2.50 mL 鎘標準應用液，加鹽酸溶 液至 25.0 mL，配成 0.0 ?g/mL～1.0 ?g/mL 濃度范圍的鎘標準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最 佳測定狀態(tài)，在 228.8 nm 波長下,用乙炔-空氣貧燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得 的吸光度對相應的鎘濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數(shù)應≥0.999。 

    4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準 曲線或回歸方程得樣品溶液中鎘的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鎘濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋 后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

    4.6 計算 

    4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

    4.6.2 按式（1）計算空氣中鎘的濃度： 0 10 0 V C C ? ....................................... (1) 式中： C ——空氣中鎘的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）； 10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）； C0 ——測得樣品溶液中鎘的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）； V0 ——標準采樣體積，單位為升（L）。

    4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計算。

    4.7 說明

    4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研制。本法的檢出限為 0.02 μg/mL，定量下限為 0.07 μg/mL，定量測定范圍為 0.07 μg/mL～1.00 μg/mL；以采集75 L空氣樣品計，最低檢出濃度為 0.003 mg/m3， 最低定量濃度為 0.009 mg/m3；平均相對標準偏差為 1.8％，平均采樣效率為 98％，平均消解回收率≥ 95％。

    4.7.2 樣品溶液中含有 100μg/mLAl3+、Fe3+、Fe2+、Pb2+、Zn2+、Sn2+等不產(chǎn)生干擾。