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                          工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定

第8部分：銫及其化合物

Determination of toxic substances in workplace air— Part 8: Cesium and its compounds

工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定                     

     第8部分：銫及其化合物                   

1     范圍

GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中銫及其化合物的溶劑洗脫-火焰原子吸收光譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)可溶性銫及其化合物（包括氫氧化銫）濃度的檢測(cè)。

2     規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南  第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法

3     銫及其化合物的基本信息

銫及其化合物的基本信息見(jiàn)表1。

表1 銫及其化合物的基本信息

4     銫及其化合物的溶劑洗脫-火焰原子吸收光譜法

4.1     原理

空氣中氣溶膠態(tài)的可溶性銫及其化合物（包括氫氧化銫）用微孔濾膜采集，經(jīng)水洗脫后，用氯化鉀溶液作消電離劑，用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)，在852.1nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量。 

4.2     儀器

4.2.1      微孔濾膜，孔徑0.8μm。

4.2.2      大采樣夾，濾料直徑為37mm或40mm。

4.2.3      小采樣夾，濾料直徑為25mm。

4.2.4      空氣采樣器，流量范圍為0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。

4.2.5      具塞刻度試管，10mL。 

4.2.6      原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔-空氣火焰原子化器和銫空心陰極燈。

4.2.7      電子天平，感量0.01g。

4.3     試劑  

4.3.1      實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，試劑為分析純。

4.3.2      氯化鉀溶液，200g/L。 

4.3.3      鹽酸溶液，1%(體積分?jǐn)?shù)）。

4.3.4      標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液稀釋國(guó)家認(rèn)可的銫標(biāo)準(zhǔn)溶液成100.0μg/mL銫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.4     樣品的采集、運(yùn)輸和保存

4.4.1      現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

4.4.2      短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3      長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0L/min流量采集2h～8h空氣樣品。 

4.4.4      采樣后，打開(kāi)采樣夾，取出濾膜，接塵面朝里對(duì)折，放入具塞刻度試管中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5      樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入具塞刻度試管中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。

4.5     分析步驟

4.5.1      樣品處理：向裝有微孔濾膜的具塞刻度試管中，加入9.0mL水，洗脫10min，不時(shí)振搖。加入

0.3mL氯化鉀溶液后，加水至10.0mL。樣品溶液供測(cè)定。

4.5.2      標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取5支～8支10mL容量瓶，分別加入0.0mL～3.0mL銫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加入

0.3mL氯化鉀溶液，然后加水至刻度，配成0.0μg/mL～30.0μg/mL濃度范圍的銫標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，在852.1nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣貧燃?xì)饣鹧娣謩e測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的銫濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥

0.999。

4.5.3      樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中銫濃度(μg/mL)。若樣品溶液中銫的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用6 mg/mL的氯化鉀水溶液稀釋，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.6     計(jì)算

4.6.1      按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2      按式（1）計(jì)算空氣中銫的濃度：

10C⁰

                                                              C _?                                     SHAPE  \* MERGEFORMAT

V0

式中：

C ——空氣中銫的濃度，乘以1.128為氫氧化銫的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀ ——測(cè)得樣品溶液中銫的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

4.6.3      空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

4.7     說(shuō)明

4.7.1      本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為0.1μg/mL，定量下限0.4μg/mL，定量測(cè)定范圍為0.4μg/mL～30.0μg/mL（按Cs計(jì)）；以采集75L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.015mg/m³，最低定量濃度為0.06mg/m³（按CsOH計(jì)）；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～2.1%，采樣效率為100%，平均洗脫效率≥95%。

4.7.2      在銫濃度為20μg/mL時(shí)，100μg/mL的Pb²⁺、Mn²⁺、Cr⁶⁺、Cd²⁺、Na⁺、Mg²⁺不干擾測(cè)定。

4.7.3      實(shí)驗(yàn)室應(yīng)控制溫度在25℃以下，以確保銫燈存放條件。

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